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邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法:首先以苯酐和氨水为原料经酰胺化反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺,然后加入氢氧化钠溶液经置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,将反应溶液 ...
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邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种有机化合物的合成方法,特别是邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法。 背景技术
[0002] 邻氨基苯甲酸甲酯是食用香料之一,多作配香原料,广泛存在于天然产的香料植 物中,尤以茉莉花油、橙叶油、种植于寒冷地带的葡萄中含量较丰。随着人类对食用香料需 求的增加,寻求工业合成香料成为现代精细化工工业的主要发展方向之一。目前工业合成 邻氨基苯甲酸甲酯的方法有邻硝基苯甲酸还原酯化法和以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反 应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,这两 种方法所得到的邻氨基苯甲酸甲酯含量低,收率低,且生产过程中有废水产生,污染环境。
发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种邻氨基苯甲酸甲酯含量高,收率高、生产 过程中无“三废”排放的邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法。
[0004] 本发明的技术方案是:
[0005] 邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法,首先以苯酐和氨水为原料经酰胺化反应生成邻甲 酰胺苯甲酸胺,然后直接加入氢氧化钠溶液经置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,将反应溶 液中的氨分子去除,再向反应溶液中加入甲醇溶液和次氯酸钠溶液,反应生成膏状的邻氨 基苯甲酸甲酯,将膏状的邻氨基苯甲酸甲酯加热后与水溶解,最终蒸馏邻氨基苯甲酸甲酯 与水的混合液得到邻氨基苯甲酸甲酯。
[0006] 邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法包括以下步骤:
[0007] (1)将10°C的25%的氨水放入酰胺化反应釜中,将苯酐投入到酰胺化反应釜内, 氨水和苯酐在30°C以下的环境中反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺;
[0008] (2)向酰胺化反应釜内放入30%的氢氧化钠溶液,邻甲酰胺苯甲酸胺与氢氧化钠 发生置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,然后将酰胺化反应釜内的温度升至50 V,将混合溶 液内的氨分子蒸发;
[0009] (3)将酰胺化反应釜内的溶液打入酯化反应釜中,向酯化反应釜内放入75%的甲 醇溶液和14%的次氯酸钠溶液,保持酯化反应釜内的温度是10°C,反应生成膏状的...
鄰氨基苯甲酸 | 合法藥品大搜索
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鄰氨基苯甲酸甲酯:無色結晶或淺黃色液體。有葡萄樣氣味 ... | 合法藥品大搜索
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