[流水] 十一月13日雨+阿斯匹靈合成法 | 合法藥品大搜索
2020年11月13日—寫下步驟供各位一直想做阿斯匹靈卻都失敗的革命烈士參考:1.將1g的水楊酸置於錐形瓶中,加入3ml的醋酸酐。2.加入一滴85%濃磷酸(用硫酸 ...
今天我的生理時鐘又來搗亂了,明明七點20分的鬧鐘, 七點醒來之後又睡著,鬧鐘當然是沒聽到,再度醒來時已經七點40分了。 幸好沒有過八點,所以該選的課都有選到。除了體育課以外。體育課都被大四選光,但大四並沒有這麼多人, 爆滿的原因是學校並沒有規定一學期只能選一堂體育課, 所以很多人可能怕體育學分不夠,又不知道要選哪個好,就一次選個四五堂。 根據我的經驗,寒暑假就有一部分體育課會被退掉,到時候再選就好了。
下午的有機實驗,終於做出阿斯匹靈來了!! 上週四把反應完的溶液用二氯甲烷萃取後,一部分溶劑抽不乾, 我就把溶液放在實驗桌上等下次來收。
今天原本不抱任何希望,新方法都找好了,差一點把阿斯匹靈倒掉, 才發現上週留下的溶液中出現無色片狀結晶,當時還不覺得會是阿斯匹靈, 不過為了保險起見,還是將結晶過濾出來以清水沖洗,放在濾紙上風乾, 同時進行第三次的阿斯匹靈合成,這一次用乙醯氯跟吡啶。
根據查到的步驟,1.5g的水楊酸要溶於1毫升的吡啶,但無法完全溶解, 我有了第一次醋酸酐加太多最後收不掉的教訓,這次不敢多加吡啶, 只放在熱水中煮了三十分鐘,好不容易才全部溶解, 放入冰水中迅速冷卻,並立刻加入乙醯氯。 反應產生許多沈澱,但收拾反應時發現沈澱竟會溶於水, 點了TLC發現沈澱大部分是水楊酸,難怪會溶於水。 竟然連用乙醯氯也無法反應完全,阿斯匹靈真有這麼難做嗎? 可是另一組也用乙醯氯來做,卻反應完全了。
教授說「手有差」,每個人的運氣不一樣, 同樣的反應不同的人做,可能有人一次就成功,有人革命十一次才成功。 把第三次失敗的反應清理掉,第二次反應的結晶也乾燥得差不多了, 於是拿去做IR光譜確認成份。光譜結果出乎意料之外, 產物與阿斯匹靈標準品的IR光譜完全一樣,幾乎看不出任何差異, 我還得趕緊寫上哪個是哪個,否則兩分鐘後就搞不清楚了。
這學期兩次加上以前六次的合成,第八次終於成功做出純阿斯匹靈來了, 寫下步驟供各...
Re: [實驗] 阿斯匹靈製造 | 合法藥品大搜索
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