實驗九：有機化合物（阿斯匹靈的製備）之合成 | 合法藥品大搜索

2011年6月30日—阿斯匹靈(aspirin)為常用鎮痛、解熱劑，常用於感冒所引起的發燒及頭痛，也可用來作風濕患者的關節鎮痛劑，其學名為乙醯柳酸(acetylsalicylic ...

普化學實驗(二)－實驗九：有機化合物（阿斯匹靈的製備）之合成

一、實驗目的:熟悉阿斯匹靈的製法及其檢驗法。

二、相關知識：

阿斯匹靈 (aspirin) 為常用鎮痛、解熱劑，常用於感冒所引起的發燒及頭痛，也可用來作風濕患者的關節鎮痛劑，其學名為乙醯柳酸(acetylsalicylic acid)，可由柳酸或稱水楊酸(salicylic acid)和醋酸酐(acetic anhydride) 在磷酸或硫酸的催化下化合而成；其可溶於熱水，但幾乎不溶於冷水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑中，利用乙醯柳酸在低溫時溶解度很小而結晶析出之白色晶體，熔點為135℃。

柳酸亦為一鎮痛劑，但會傷胃。合成的阿斯匹靈含有一些雜質，這些雜質可能是未反應的反應物或其它副產物。經過再結晶後會得到較純的阿斯匹靈，所謂再結晶是選用適當的溶劑將欲純化的固體加熱溶解，再將溶液慢慢冷卻，利用高低溫物質溶解度的差異，使欲得到的純物質結晶析出而將雜質留在溶液中。再利用一些檢驗方法就可以知道阿斯匹靈的純度。

關於柳酸和阿斯匹靈的檢驗法，是加入褐色的氯化鐵（FeCl3）溶液，由於柳酸上－OH 基和－COOH 基的氧具有孤對電子，可嵌合 Fe3＋形成紫色的錯合物，而阿斯匹靈則否。故可藉此檢測產物的純度，看其中是否仍含有柳酸。另外，市售阿斯匹靈純度較高，也可藉此檢驗，看其中是否仍含有柳酸。

三、器材及藥品：

1.試管×6；2. 250 mL錐形瓶；3.燒杯×1；4. 滴管×1；5. 本生燈×1；6. 鐵架×1；

7. 柳酸C6H4(OH)COOH；8.醋酸酐；9.濃硫酸；10. 10﹪氯化鐵（FeCl3）溶液；11. 純水；

12.冰塊13市售阿斯匹靈。

四、實驗步驟：

1. 阿斯匹靈的粗製：

精稱柳酸2.0克及醋酸酐 5.0mL（也要精稱）置於乾淨乾燥的錐形瓶中。（醋酸酐遇水則成醋酸而失效，故錐形瓶需乾燥）

‚再加入10滴濃硫酸作催化劑後，搖動錐形瓶使之均勻混合，置入75℃熱水浴中（不得超過80℃），加熱20分鐘使其完全溶解，此時開始進行乙醯基化。

ƒ移出錐形瓶趁熱小心逐滴加入2 mL蒸餾水...