甲基橙 | 合法藥品大搜索
甲基橙是一种有机物,化学式是C14H14N3SO3Na,常用作酸碱指示剂。
熔点:300℃
密度:0.987g/cm3
闪点:37℃
PSA:93.54000
LogP:4.15290
外观:黄色至橙黄色粉末
甲基橙本身为弱碱性,变色范围介于pH值3.1~4.4。甲基橙的变色范围是pH≦3.1时呈红色,3.1~4.4时呈橙色,pH≧4.4时呈黄色。
【药品及用量】
对氨基苯磺酸[1] 2.1g(0.01mol)、亚硝酸钠[2] 0.8g(0.11mol)、N,N-二甲基苯胺[3] 1.2g(1.3mL,0.01mol)【实验操作】
1.重氮盐的制备(重氮化反应[4])在烧杯中放入对氨基苯磺酸,10mL 5%氢氧化钠溶液,温热使溶。另取一小试管,将0.8g亚硝基酸钠溶解在6mL水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中,用冰盐浴将其冷却至5°C以下。将3mL 浓硫酸[5](或浓盐酸[6])用10mL水稀释,不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中,保持温度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可。另外,若不显蓝色,再补加亚硝基酸钠溶液。 [2]2.偶合反应
在一试管内混合1.3mL N,N-二甲基苯胺[7]和1mL 冰醋酸[8],将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min,再缓慢加入5%的氢氧化钠[9]溶液(约25mL),直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5 min,冷却至室温,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶,依次用少量水,乙醇,乙醚洗涤,压干。溶解少许甲基橙于水中,加几滴稀盐酸,接着用稀氢氧化钠溶液中和,观察颜色变化。 [2]
1、由对氨基苯磺酸[10]经重氮化后与N,N-二甲基苯胺[11]反应而得。将对氨基磺酸[12]溶解于2.5%的碳酸钠溶液中,加入亚硝酸钠[13],待完全溶解后,加入碎冰和盐酸进行重氮化反应[14],析出重氮盐结晶。向重氮盐溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸[15]的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和盐水洗涤,干燥,用水重结晶,得甲基橙。2.在盛有6L 2mol/L的氢氧化钠的搪瓷容器中,加入2 kg 对氨基苯磺酸,加热使之完全溶解(溶液对石蕊...甲基橙 | 合法藥品大搜索
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