那莫西地那非的制备方法 | 合法藥品大搜索
2020年10月20日—那莫西地那非主要用于合成西地那非类羧酸衍生物,制备具体步骤如下:(1)、烷基化:往反应瓶中加入20ml干燥的二甲基甲酰胺(DMF) ...
背景及概述[1]西地那非(Sildenafil),又译昔多芬,是一种研发治疗心血管疾病药物时意外发明出的治疗男性勃起功能障碍药物,一般以其商业用名Viagra(中国大陆注册名万艾可,台湾和香港注册名威而钢)广为人知。不过相对于商品名西地那非在中国的俗名“伟哥”使用的更广泛,影响也更大。目前,在国内好多中成药或保健品中非法添加西地那非以达到临床的疗效,作为患者,在长期不知情的情况下服用含有西地那非的中成药或保健品会引起严重的副作用,检测中成药或保健品中是否含有伟哥成分时,采用的是传统的检验方法,须将提取的样品带回实验室进行分析,或是使用大型的试验车,这样都很不方便,而且反应时间长,实验耗资较大。那莫西地那非为西地那非的为西地那非的羧酸衍生物。
制备[1]那莫西地那非主要用于合成西地那非类羧酸衍生物,制备具体步骤如下:(1)、烷基化:往反应瓶中加入20ml干燥的二甲基甲酰胺(DMF)及1.708g、3.6×10-3mol的那莫西地那非原料,并通N2保护,在室温下进行搅拌,待二甲基甲酰胺(DMF)完全溶解后,快速称取0.173g、4.32×10-3mol、浓度为60%的氢化钠(NaH),并将其加入所述反应瓶中,搅拌50-70分钟,直至溶液无气泡产生,然后用1ml注射器吸取1.202g、7.2×10-3mol的溴乙酸乙酯慢慢注入所述反应瓶中,注入完毕后,在室温下搅拌11-13小时,之后将反应液倾入60ml水中分散,以20ml×3的氯仿进行提取,合并提取液,以无水Na2SO4进行干燥,之后过滤,再经过减压浓缩后得到固体,加入6ml无水乙醚打浆洗涤所述固体,之后进行过滤,最后真空干燥得到1.722g新的固体,收率85.31%,此固体为西地那非类羧酸衍生物。
主要参考资料[1] CN201010248466.5西地那非及其衍生物的人工合成抗原的工艺
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